MINISTERIO DE DESARROLLO HUMANO
SECRETARIA DE PARTICIPACION POPULAR
RESOLUCIÓN
SECRETARIAL N° 383
del 28 de noviembre de
1998
Norma Boliviana NB
753
Residuos sólidos -
Prueba de extracción para determinar los constituyentes que hacen un residuo
peligroso por su toxicidad al ambiente.
PRESENTACION
Las presentes Normas Técnicas de Resíduos
Sólidos elaboradas por la Dirección Nacional de Saneamiento Básico de esta
Secretaría, constituye uno de los instrumentos normativos más importantes para
lograr los objetivos y metas planteadas en el aspecto institucional dentro del
marco de las políticas del Plan Nacional de Saneamiento Básico.
Las presentes Normas tienen como
objetivo fundamental regular y ordenar el diseño consecuentemente la
planificación del manejo de los residuos sólidos, mejorando las condiciones del
medio ambiente y por ende el bienestar y salud del pueblo boliviano.
La elaboración de las Normas, conlleva
una optimización en los parámetros y demás elementos de Gestión de los Resíduos
Sólidos de acuerdo a las prácticas avanzadas de la Ingeniería Sanitaria
Ambiental, de tal manera que constituye fundamentalmente una mejora de los
servicios, con el propósito de elevar nuestras coberturas y llegar con estos
servicios a una mayor cantidad de beneficiarios o usuarios.
La Secretaría de Participación Popular
y la Subsecretaría de Desarrollo Urbano valoran el esfuerzo y capacidad de
todos los profesionales que intervinieron en la revisión y actualización de la
Norma, quienes aportaron con sus conocimientos y tiempo en la preparación del
documento, el cual a partir de hoy estará al servicio del país, constituyéndose
en un significativo aporte al Sector y a los profesionales vinculados a la
Ingeniería Sanitaria.
Norma
Boliviana NB 753
Residuos sólidos
-Prueba de extracción para determinar los constituyentes que hacen un residuo
peligroso por su toxicidad al ambiente
Descriptor: I C S
13.030 RESIDUOS SOLIDOS
1 OBJETO
Esta Norma, establece el procedimiento
para llevar acabo la prueba de extracción para determinar los constituyentes
que hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente y a la salud
pública en general.
2 CAMPO DE APLICACION
Esta norma debe observarse
obligatoriamente en la generación y manejo de los residuos peligrosos.
3 REFERENCIAS
NB 742 Residuos
Sólidos - Terminología sobre los Residuos Sólidos y Peligrosos.
NB 758 Medio
Ambiente - Características, Listados y Definición de los Residuos
Peligrosos, No Peligrosos y de Bajo
Riesgo.
4 DEFINICIONES
Para los efectos de esta norma, las
definiciones son las que se establecen en la Norma NB 742.
5 RESUMEN DEL METODO
5.1 El método PECT se resume de la siguiente
manera:
5.1.1 Para residuos líquidos (es decir
aquellos que contienen menos del 0,5% de material sólido seco) después de la
filtración a través de un filtro de fibra de vidrio de 0,6 a 0,8 micrómetros,
el filtrado se define como el extracto PECT.
5.1.2 Para residuos que contienen 0,5 % o
más de sólidos, el líquido se separa de la fase sólida y se preserva para su
posterior análisis; el tamaño de la partícula de la fase sólida, se reduce en
caso de ser necesario. La fase sólida se lleva al proceso de extracción con una cantidad del reactivo de extracción
igual a 20 veces el peso de los sólidos. El reactivo de extracción empleado
estará en función de la alcalinidad de la fase sólida y del tipo de residuo
analizado.
Para
extraer compuestos volátiles se requiere el equipo de extracción de volumen
muerto cero (VMC) descrito en el numeral 7.2.1 de esta norma. Después de la
extracción, el líquido se separa de la fase sólida usando un filtro de fibra de
vidrio de 0,6 a 0,8 micrómetros.
5.1.3 Si la fase líquida inicial del
residuo y el extracto son compatibles (es decir, al combinarse no forman fases
múltiples) se pueden mezclar y analizar juntos. Si son incompatibles, se
analizan separadamente y los resultados se combinan matemáticamente para
obtener una concentración promedio en volumen.
5.1.4 Si al efectuarse un análisis
físico-químico completo del residuo en cuestión no se encuentran en el mismo los
constituyentes regulados en la NB 758, o están presentes a bajas
concentraciones de modo que no rebasen en los límites máximos permisibles, no
es necesario llevar a cabo la prueba de extracción.
6 MUESTREO, PRESERVACION Y MANEJO DE MUESTRAS
Para llevar a cabo las pruebas de
extracción de los constituyentes volátiles y no volátiles de un residuo,
deberán tomarse previamente las muestras del mismo, de acuerdo con los
siguientes requisitos:
- Se
deben colectar en los términos de la norma aplicable, un mínimo de dos muestras
representativas del residuo a analizar; la primera muestra se emplea para las
pruebas preliminares, la segunda se emplea para la extracción.
- Las
muestras y los extractos obtenidos deben ser preparados para el análisis tan
pronto como sea posible. Si se requiere preservación, esta debe ser mediante
refrigeración a 4 ºC y por un período máximo de 14 días.
- Cuando
el residuo va a ser evaluado para compuestos volátiles, se debe tener cuidado
para minimizar las pérdidas de éstos. Las muestras deben ser recolectadas y
preservadas de modo que se prevenga la pérdida de compuestos volátiles (por
ejemplo tomarse en frascos sellados y preservarse a 4 ºC)
- Los
extractos o porción de ellos para la determinación de metales, deben acidificarse
con ácido nítrico a un pH menor de 2 si hay precipitación véase el numeral
10.15.1 de esta norma.
- En
ningún caso se le deben agregar sustancias para preservar la muestra antes de
la extracción.
7 APARATOS Y MATERIALES
7.1 Aparato de agitación. Debe ser capaz de rotar
los recipientes de extracción de arriba para abajo a 30 +/ - 2 revoluciones por
minuto.
7.2 Recipientes de Extracción
7.2.1 Extracción de compuestos volátiles
- Se
utilizan recipientes de extracción de volumen muerto cero (VMC), únicamente
cuando el residuo se analiza para la movilidad de los constituyentes volátiles.
Este tipo de recipiente permite la separación inicial líquido-sólido, la
extracción y la filtración final sin necesidad de abrirlo. Debe tener un
volumen interno de 500-600 ml y estar equipado para recibir un filtro de 90-110
mm.
- Este
recipiente debe contar en su interior con un pistón provisto de empaques de
VITON (anillos «O» de VITON) que sea capaz de moverse con una presión de 1,05
Kg/cm2 o menos. Si se requiere más presión para mover el pistón, los anillos
«O» deben ser reemplazados.
- El
VMC debe verificarse después de cada extracción, en busca de fugas. Para ello
presurice a 3,5 Kg/cm2, mantenga la presión por una hora y compruebe de nuevo la
presión; o bien presurice y sumérjalo en agua y compruebe la presencia de
burbujas de aire escapando por cualquiera de las uniones.
7.2.2 Extracción de compuestos no volátiles
Se
necesitan frascos con suficiente capacidad para contener la muestra y el
reactivo de extracción. No es necesario que estos frascos queden completamente
llenos, pueden ser de diferentes materiales, dependiendo de los constituyentes
a analizar y de la naturaleza del residuo. Cuando se van a evaluar los
constituyentes inorgánicos, los frascos deben ser de vidrio borosilicado. Si
son de plástico sólo podrán ser de politetrafluoroetileno (PTFE). Cuando se usa
este tipo de frasco, el aparato de filtración descrito se utiliza para la
separación inicial líquido-sólido y para la filtración del extractor final.
7.3 Equipos de filtración. Es recomendable que
todas las filtraciones se lleven a cabo en una campana de extracción.
7.3.1 Equipos de filtración para residuos
con constituyentes volátiles. Para filtrar estos residuos se debe usar el
recipiente de extracción VMC descrito en el punto 7.2.1 de esta norma. El
equipo deberá ser capaz de soportar y mantener en su lugar el filtro de fibra
de vidrio y resistir la presión requerida para lograr la separación (3,4
Kg/cm2).
7.3.2 Equipo de filtración para residuos
con constituyentes no volátiles. Se puede utilizar cualquier porta-filtros
capaz de soportar un filtro de fibra de vidrio y la presión requerida para
lograr la separación. Estos equipos deben tener un volumen mínimo interno de 300
ml y estar equipados para recibir un tamaño de filtro mínimo de 47 mm. (es
mejor utilizar porta- filtros con una capacidad interna de 1,5 L equipados para
recibir un filtro de 142 mm. de diámetro).
7.3.3 Materiales de construcción: Los
recipientes de extracción y equipos de filtración deben ser de material inerte
que no lixivie o absorba los componentes del residuo.
7.4 Filtros: Los filtros deberán estar hechos de
fibra de vidrio borosilicado, sin aglutinantes y tener un tamaño efectivo de
poro de 0,6 micrómetros a 0,8 micrómetros o equivalente. No deben usarse
prefiltro. Cuando se evalúe la movilidad de metales, cada uno de los filtros
debe someterse a un lavado ácido antes de usarse, enjuagando con ácido nítrico
1N seguido por tres enjuagues consecutivos de un litro de agua grado reactivo.
7.5 Potenciómetro: El medidor de pH deberá tener
una exactitud de +/ - 0,05 unidades a 25 ºC.
7.6 Equipos para recolectar los extractos del VMC:
Se pueden utilizar bolsas TEDLAR, jeringas herméticas de vidrio, acero inoxidable
o PTFE para colectar la fase inicial líquida y el extracto final del residuo.
7.7 Equipos para la transferencia del reactivo de
extracción al VMC: Es aceptable cualquier equipo capaz de transferir el
reactivo de extracción al VMC sin cambiar la naturaleza del mismo, por ejemplo,
una bomba de desplazamiento positivo o peristática o una jeringa.
7.8 Balanza de laboratorio: Se puede utilizar
cualquier balanza de laboratorio con una exactitud de +/ - 0,01 g.
7.9 Vasos de precipitado o matraces Erlenmeyer de
vidrio de 250 ml a 500 ml.
7.10 Parrilla de
calentamiento.
7.11Vidrio de
reloj: Del diámetro apropiado para cubrir el vaso de precipitado o el matraz
Erlenmeyer.
7.12 Agitador
magnético.
7.13Estufa con control
de temperatura para trabajar a 100 +/ - 5 ºC.
7.14 Desecado.
8 REACTIVOS
- Agua
desionizada o desmineralizada
- El
agua grado reactivo para extracción de
volátiles puede generarse pasando agua destilada a través de un filtro que contenga 500 g de carbón activado.
- Acido
clorhídrico HCl (1,0 N)
- Acido
Nítrico HNO3 (1,0 N)
- Hidróxido
de sodio NaOH (1,0 N)
- Acido
acético glacial, CH3 - COOH, grado reactivo analítico.
- Reactivos
de extracción
- Reactivo
de extracción 1: Añada 5,7 ml de ácido acético glacial a 500 ml de agua
desionizada o desmineralizada,
añada 64,3 ml de NaOH 1N y afore a un litro. Cuando se prepara en forma
correcta, el pH de
este reactivo es de 4,93 +/- 0,05.
Los
reactivos de extracción deben ser verificados frecuentemente. El pH debe
verificarse antes de usar el reactivo para asegurar que sea el correcto. Si se
encuentran impurezas o el pH no está dentro de los límites, se debe desechar el
reactivo y preparar uno nuevo.
9 EVALUACIONES PRELIMINARES
Se deben llevar acabo evaluaciones
preliminares de PECT en una alicuota de la muestra del residuo de un mínimo de
100 g. Esta alicuota se emplea únicamente para las evaluaciones preliminares
que incluyen:
9.1 Determinación del porciento de sólido.
9.1.1 Si el residuo no produce líquido
cuando esta sujeto a la presión de filtración (es decir, es 100 % sólido)
proceda según el numeral 9.3.
9.1.2 Si la muestra es líquida o de varias
fases, se requiere la separación sólido-líquido para hacer la determinación
preliminar del porciento de sólidos. Esto involucra el equipo de filtración
descrito en el numeral 7.3.2 de esta norma.
9.1.2.1 Pesar el filtro y el recipiente que
recibirá el filtrado.
9.1.2.2 Ensamblar el porta-filtros y coloque el
filtro en el soporte y asegúrelo.
9.1.2.3 Pesar una parte de la muestra del residuo
(100 g mínimo) y registrar el peso.
9.1.2.4 Los residuos que sedimentan lentamente
pueden centrifugarse antes de la filtración. La centrifugación se usará
solamente como una ayuda de la filtración. Si se usa primero el líquido debe
ser decantado y filtrado y después filtrar la porción sólida.
9.1.2.5 Transferir cuantitativamente la muestra
del residuo al equipo de filtración. Vertir la muestra en forma uniforme sobre
la superficie del filtro.
Si
más del 1% de la muestra se ha adherido al recipiente usado para transferirla
al aparato de filtración, determinar el peso de este residuo y restar del peso
de la muestra determinada en el numeral 9.1.2.3 de esta norma, para conocer el
peso efectivo del residuo que se filtró.
Aplicar gradualmente vacío o presión de
0,07-0,70 Kg/cm2, hasta que el aire o el gas de presurización pase a través del
filtro. Si este punto no se alcanza a 0,70 Kg/cm2 y si no pasa líquido
adicional por el filtro, en intervalo de 2 min., lentamente incremente la
presión en intervalos de 0,7 Kg/cm2 hasta un máximo de 3,5 Kg/cm2.
Cuando el gas de presurización comienza
a pasar por el filtro, o cuando cesa el flujo de líquido a 3,5 Kg/cm2 y en un
período de 2 min. no hay un filtrado adicional, se detiene la filtración.
9.1.2.6 El material retenido en el filtro se
define como la fase sólida del residuo y el filtrado como la fase líquida.
Algunos residuos, como los aceitosos y
de pintura, contienen material que tiene la apariencia del líquido. Pero si
después de aplicar el vacío o presión en el punto 9.1.2.5 de esta norma, este
residuo no pasa a través del filtro, se clasifica como sólido. No reemplace el
filtro original con uno nuevo. Usar únicamente un filtro.
9.1.2.7 Determinar el peso de la fase líquida,
restando el peso del recipiente vacío, del peso total del recipiente con el
filtrado. Determinar el peso de la fase sólida de la muestra restando el peso de
la fase líquida del peso total de la muestra, según se determinó en los
numerales 9.1.2.3 ó 9.1.2.5 de esta norma.
Calcular el porciento de sólidos como sigue: 100
Porciento Peso del sólido (9.1.2.7)
de =
sólidos Peso total
del residuo (9.1.2.3 ó 9.1.2.5)
9.1.2.8 Si el porciento de sólidos determinados
en el punto 9.1.2.7 de esta norma, es igual o mayor que 0,5 % prosiga, ya sea
para determinar si el material sólido requiere reducción de tamaño de
partícula, según los numerales 9.3 ó 9.2, si se observa que el filtrado esta
húmedo.
9.1.2.9 Si el porciento de sólidos determinado en
el punto 9.1.2.7 es menor que 0,5 % proseguir el numeral 10.10 si se van a
determinar los constituyentes no volátiles y con el punto 11 con una nueva
porción de muestra si se van a determinar los constituyentes volátiles.
9.2 Determinación del porciento de sólidos secos.
9.2.1 Remover la fase sólida y el filtro
del aparato de filtración.
9.2.2 Secar el filtro con el sólido a 100
+/- 5 ºC hasta que dos pesadas sucesivas no varíen en +/- 1%. Registre el peso
final.
9.2.3 Calcule el porciento de sólidos secos
como sigue:
Porciento (Peso del residuo seco más filtro)
- peso del filtro
de = 100
sólidos secos Peso inicial del residuo ( 9.1.2.3 ó
9.1.2.5)
9.2.4 Si el porciento de sólidos secos es
menor que 0,5 %, proseguir según el numeral 10.10 si se va a realizar la prueba
para constituyentes no volátiles y 11 si se realiza la prueba para
constituyentes volátiles. Si el porciento de sólidos secos es mayor o igual a
0,5 % y si la prueba de no volátiles se lleva a cabo, tomar una porción fresca
del residuo, determinar si la reducción de tamaño de la partícula es necesaria
según el numeral 9.3 de esta norma y seleccione el reactivo de la extracción apropiado,
según el punto 9.4 de esta norma.
9.3 Determinación de si el residuo requiere
reducción del tamaño de la partícula. Proceder a triturar o moler los sólidos
obtenidos en el numeral 9.1.2.7 de esta norma, si tienen una área menor de 3,1
cm2/g o un tamaño mayor a 1 cm (es
decir, cuando no pasan un tamiz estándar de 9,5 mm).
9.4 Selección del reactivo de extracción apropiado
La PECT para constituyentes volátiles
usa únicamente el reactivo de extracción 1, según el numeral 8.6.1 de esta
norma, por lo tanto, si no se requiere extracción de no volátiles, proseguir
según el punto 11.
Para realizar la extracción de los
constituyentes no volátiles, determine el reactivo apropiado según los
numerales 8.6.1 y 8.6.2 de esta norma, como sigue:
9.4.1 Pesar una fracción de la fase sólida,
reducir (si es necesario) a un tamaño de partícula de aproximadamente 1 mm. de
diámetro o menos y transferir 5,0 g a un matraz Erlenmeyer o a un vaso de
precipitado.
9.4.2 Añadir 96,5 ml de agua desionizada o
desmineralizada al matraz, cubrir con un vidrio de reloj y agitar vigorosamente
por 5 minutos, usando un agitador magnético. Mida el pH. Si el pH es menor de
5,0, usar el reactivo de extracción 1. Proseguir según el punto 10 de esta
norma.
9.4.3 Si el pH del numeral 9.4.2 es mayor
de 5,0 añadir 3,5 ml de HCl 1N, mezclar y cubrir con un vidrio de reloj,
caliente a 50 ºC y mantener esta
temperatura por 10 minutos.
9.4.4 Dejar la solución enfriar a
temperatura ambiente y mida el pH. Si éste es menor de 5,0 use el reactivo de
extracción 1. Si es mayor de 5,0 use el reactivo de extracción 2. Prosiga según
el numeral 10 de esta norma.
10 PROCEDIMIENTOS PARA DETERMINAR LOS
CONSTITUYENTES NO VOLATILES
10.1 Se recomienda un tamaño mínimo de
muestra de 100 g. Si la cantidad generada por una extracción PECT no es
suficiente para llevar a cabo todos los análisis, realizar más de una
extracción y combinar los extractos.
10.2 Si el residuo no produce líquido,
cuando se sujeta a la filtración (100% sólido) pesar una porción de la muestra
(100 gramos minuto) y proseguir según el punto 9 de esta norma.
10.3 Si la muestra es líquida o
multifacética, se requiere una separación líquido-sólido. Esto involucra el
aparato de filtración descrito en el numeral 7.3.2 de esta norma y continuar
según el numeral 9.4
10.4 Pesar el recipiente que recibirá el
filtrado
10.5 Ensamblar el porta-filtro y colocar
el filtro en el soporte y asegúrarlo. Si se va evaluar la movilidad de metales,
es necesario hacer un lavado ácido (véase numeral 7.4 de esta norma).
10.6 Pesar una fracción de muestra (100 g
mínimo). Si el residuo contiene menos de 0,5 % de sólidos secos, la porción
líquida del residuos después de la filtración, se define como el extracto PECT.
Por lo tanto, filtrar suficiente muestra para que la cantidad de líquido
filtrado alcance para realizar todos los análisis requeridos. Para residuos que
contienen más del 0,5 % de sólidos secos, usar la información del
porciento de sólidos obtenidos conforme al
numeral 9.1 de esta norma, para determinar el tamaño óptimo de la muestra (100
g mínimo) que se llevará a filtración.
10.7 Permitir que la fase sólida
sedimente. Los residuos que sedimenten lentamente pueden centrifugarse antes de
la filtración.
10.8 Transferir cuantitativamente
la muestra del residuo (fase líquida y sólida) al equipo de filtración (véase
numeral 7.3.2 de esta norma). Vertir la muestra en forma uniforme sobre la
superficie del filtro.
Seguir
el procedimiento indicado en el numeral 9.1.2.5 de esta norma.
10.9 El material en el
porta-filtros se define como la base sólida del residuo, el filtrado como la
fase líquida. Pesar el filtrado, la fase líquida puede ser analizada o
preservada a 4 ºC y un tiempo máximo de 14 días.
10.10 Si el residuo contiene menos de 0,5% de
sólidos secos proseguir según el numeral 10.14 de esta norma. Si el residuo
contiene más de 0,5 % de sólidos secos y fue necesaria la reducción de tamaño
de partícula, proseguir según el numeral 10.11 de esta norma. Si el residuo pasa
el tamiz de 9,5 mm. transferir cuantitativamente el material sólido a un frasco
de extracción junto con el filtro (usado para separar la fase líquida inicial
de la fase sólida) y proseguir según el numeral 10.12.
10.11 Preparar la porción sólida del residuo
para extracción, como se describe en el numeral 11.3 de esta norma. Cuando el
tamaño de la partícula esté preparado adecuadamente, transferir
cuantitativamente el material sólido a una botella de extracción. Incluir el
filtro usado para separar el líquido inicial de la fase sólida.
10.12 Determinar la cantidad del reactivo de
extracción necesario como sigue:
Peso 20 * % de sólidos * peso de la
muestra filtrada
del reactivo =
de extracción
100
Lentamente añadir la cantidad del
reactivo de extracción calculada al recipiente de extracción. Cierre el frasco
herméticamente (es recomendable que se use cinta de teflón para asegurar un
buen sello). Colocar el recipiente en el
equipo de agitación rotatorio y haga girar a 30 +/- 2 RPM durante 18 +/- 2
horas. La temperatura deberá mantenerse a 23 +/- 2 ºC durante el período de
extracción.
Conforme la agitación continúa se
pueden generar gases que ejercen presión dentro del frasco extractor. Para
aliviar el exceso de presión, el frasco puede abrirse en una campana de
extracción periódicamente (por ejemplo cada 15 min, 30 min y una hora).
10.13 Después de las 18 +/- 2 horas de
extracción separar el material en el recipiente de extracción, en sus
componentes líquido y sólido por medio de filtración a través de un filtro de
fibra de vidrio nuevo, los filtros deberán tener un lavado ácido si se evalúa
la movilidad de los metales.
10.14 Preparación del extracto obtenido.
10.14.1 Si el residuo no contiene fase líquida
inicial, el líquido filtrado obtenido en el numeral 10.12 de esta norma, se
define como el extracto PECT. Proseguir según el numeral 10.15.
10.14.2 Si
los líquidos son compatibles, combinar el líquido filtrado resultante en el
numeral 10.13 de esta norma, con el líquido inicial del residuo obtenido en el
numeral 10.8. Este líquido combinado se define como el extracto PECT. Proseguir
según el numeral 10.15 de esta norma.
10.14.3 Si la fase líquida inicial del residuo,
obtenida en el numeral 10.8 de esta norma, no es o no puede ser compatible con el líquido filtrado resultante del numeral
10.13. No combinar los líquidos, analizar por separado cada uno y combine los
resultados matemáticamente, como se describe en el numeral 10.15.3.
10.15 Después de colectar el extracto PECT,
medir el pH. Preservar el extracto para análisis. Las alícuotas para metales
deben acidificarse con ácido nítrico o un pH menor a 2.
10.15.1 Prueba para detectar precipitación.
A
una pequeña porción del extracto agregar unas gotas de ácido nítrico, si se
presenta precipitación el resto del extracto no se debe acidificar y deberá
analizarse lo antes posible. En caso que no se presente precipitación, las
demás alícuotas serán preservadas a 4 ºC y 14 días máximo hasta que vayan a ser
analizadas conforme a las normas correspondientes.
10.15.2 Los
extractos PECT que se analizan para metales, deben digerirse en ácido nítrico
excepto en aquellos casos donde la digestión cause la pérdida de constituyentes
metálicos. Si antes de la digestión el extracto muestra que cualquier
constituyente controlado según las Norma
NB 758, excede el nivel de tolerancia, automáticamente el residuo se
considera peligroso y no es necesaria la extracción.
10.15.3 Si las
fases individuales van a ser analizadas separadamente, determinar el volumen de
la fase individual (a +/- 0,5 %), realizar los análisis requeridos y combinar
los resultados matemáticamente, usando un promedio volumen-peso, como se
indica:
Concentración
final (V1) * (C1) + (V2) * (C2)
=
del constituyente V1
+ V2
Donde:
V1 = volumen
del primer extracto (L)
C1 = concentración
del constituyente de interés en el primer extracto (mg/L)
V2 = volumen
del segundo extracto (L)
C2 = concentración
del constituyente de interés en el segundo extracto (mg/L)
10.16 Comparar la concentración de los
constituyentes en el extracto PECT con los niveles máximos permisibles
señalados en la Norma NB 758.
11 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LOS
CONSTITUYENTES VOLATILES
Usar el aparato VMC para obtener el
extracto PECT y analizar únicamente compuestos volátiles. El extracto
resultante no debe usarse para evaluar la movilidad de los constituyentes no
volátiles.
11.1 Pesar el recipiente de recolección
del filtrado (véase numeral 7.6 de esta norma).
11.2 Colocar el pistón del VMC dentro del cuerpo
del aparato (puede ser útil humedecer ligeramente los anillos «O» del pistón
con el reactivo de extracción). Ajuste el pistón dentro del cuerpo del aparato
a una altura que minimice la distancia a
la que el pistón tendrá que moverse una vez que sea cargado con la muestra.
Asegurar la brida del fondo (entrada y salida del gas) en el cuerpo del VMC de
acuerdo con las instrucciones del
fabricante. Asegurar el filtro de fibra de vidrio entre las mallas del soporte
y dejarlo listo para usarse.
11.3 Si el residuo es 100% sólido pesar una
porción de la muestra (25 g máximo) y proceder según el numeral 11.5 de esta
norma.
11.4 Si el residuo contiene menos del 0,5% de
sólidos secos, la porción líquida del residuo después de la filtración, se
define como el extracto PECT. Filtrar suficiente muestra de modo que la
cantidad de líquido filtrado sea la necesaria para realizar todos los análisis
de constituyentes volátiles requeridos. Para residuos que tienen más del 0,5%
de sólidos secos, usar la información obtenida del porciento de sólidos para
determinar el tamaño de muestra óptima a ser cargado al VMC. El tamaño de
muestra recomendado es como sigue:
11.4.1 Para residuos que contienen menos del
0,5 % de sólidos, pesar una muestra de 500 g.
11.4.2 Para residuos que contienen más del 0,5%
de sólidos, determinar la cantidad como sigue:
25
Peso
del residuo =
Porciento de sólidos (9.1)
11.5 Si se requirió la reducción del tamaño de
partícula, proseguir según el numeral 11.6 de esta norma. Si no se requirió,
proseguir según el numeral 11.7.
11.6 Preparar el residuo para la extracción como
se describe en el numeral 9.3 de esta norma. Los residuos y el equipo de
reducción deben refrigerarse, de ser posible a 4 ºC antes de la reducción de
tamaño. Los medios usados para efectuar la reducción no deben generar calor. Si
se requiere la reducción de la fase
sólida, debe evitarse en lo posible la exposición de la muestra a la atmósfera.
11.7 Los residuos lodosos no deben
asentarse; no centrifugar la muestra antes de la filtración.
11.8 Cuantitativamente transferir la muestra
(fase líquida y sólida) rápidamente al VMC. Asegurar el filtro y las mallas de
soporte en la brida superior del equipo y asegurar esta brida al cuerpo del VMC
de acuerdo a las indicaciones del fabricante. Apretar todos los aditamentos del
VMC y colocar el equipo en la posición vertical (con la brida de entrada y
salida de gases en el fondo).
Si
más del 1% del peso de la muestra original se adhirió, el recipiente usado para
transferirla al VMC, determinar el peso de este residuo y restar del peso de la
muestra determinado según el numeral 11.4 de esta norma, para calcular el peso
efectivo de la muestra que será filtrada.
Conecte
una línea de gas a la válvula de entrada y salida de gases (brida inferior) y
con la válvula de entrada y salida de líquidos (brida superior) abierta,
comenzar a aplicar presión suavemente de 0,07 - 0,7 Kg/cm2 o más si es
necesario para eliminar el volumen muerto del equipo. Al aparecer líquido en la
válvula de entrada y salida de líquidos, cerrar rápidamente la válvula y quitar
la presión.
11.8.1 Si la filtración del residuo a 4ºC reduce la
cantidad de líquido filtrado comparada con la que se obtendría filtrada a
temperatura ambiente, permitir que la muestra alcance la temperatura ambiente
en el equipo antes de efectuar la filtración.
11.8.2 Si el residuo es 100 % sólido incrementar
lentamente la presión a un máximo de 3,5 Kg/cm2, para eliminar la mayor
cantidad de espacio muerto del equipo y proseguir según el numeral 11.12 de
esta norma.
11.9 Unir el recipiente de recolección de
filtrado, previamente pesado según el numeral 11.1 de esta norma, a la válvula
de entrada y salida de líquidos y abrir la válvula. Comenzar aplicando presión
suave de 0,07 - 0,7 Kg/cm2 para pasar la fase líquida al recipiente recolector.
Si no hay paso de líquido en 2 minutos, incremente lentamente la presión en
intervalos de 0,7 Kg/cm2 hasta un máximo de 3,5 Kg/cm2. Cuando se alcance esta presión y no se produzca un filtrado
adicional en el período de 2 minutos, detener la filtración. Cerrar la válvula
de entrada y salida de líquidos, eliminar la presión al pistón, desconectar y
pesar el recipiente de recolección de filtrado.
11.10 El material en el VMC se define como la fase sólida
del residuo y el filtrado como la fase líquida.
11.10.1 Si el
residuo original contenía menos 0,5% de sólidos secos, este filtrado se define
como extracto PECT y es analizado directamente. Proseguir según el numeral
11.15 de esta norma.
11.11 La fase líquida puede analizarse
inmediatamente o preservarse a 4 ºC y un máximo de 14 días con el mínimo
volumen muerto.
Determinar
el peso del reactivo de extracción 1 a adicionar al VMC, como sigue:
Peso
20 *% de sólidos * peso de la muestra filtrada (11.4 ó 11.8)
del
reactivo =
de
extracción 100
11.12 Procedimiento: Con el VMC en la posición
vertical, conectar una línea a la válvula de entrada y salida de líquidos. Esta
línea debe llenarse con el reactivo de extracción y eliminar las burbujas.
Liberar la presión de gas en el pistón VMC (por medio de la válvula de entrada
y salida de gas), abrir la válvula de entrada y salida de líquidos y comenzar a
transferir el reactivo de extracción al VMC. Continuar presionando el reactivo
de extracción, hasta que la cantidad apropiada haya sido introducida al equipo.
11.13 Después de añadir el reactivo de extracción,
cerrar inmediatamente la válvula de entrada y salida de líquidos y desconectar
la línea del reactivo de extracción. Revisar el VMC para asegurar que todas las
válvulas están cerradas. Girar el equipo manualmente de arriba a bajo 2 a 3
veces. Regresar el VMC a la posición vertical con la válvula de entrada y
salida de líquidos en la parte de arriba. Presurizar a 0,035 - 0,7 Kg/cm2 y
abrir lentamente la válvula de entrada y salida de líquidos para desplazar
cualquier volumen muerto que pueda haber sido introducido al agregar el
reactivo de extracción. Este sangrado deberá hacerse repetidamente y detenerse
en cuanto aparezca líquido en la válvula.
11.14 Colocar el VMC en el aparato de
agitación rotatorio y gire a 30 +/- 2 RPM durante 18 +/- 2 horas. La
temperatura debe mantenerse a 22 +/- 3 ºC durante la agitación.
11.15 Después de las 18 +/- 2 horas de agitación,
comprobar la presión en el pistón del VMC, abriendo y cerrando rápidamente la
válvula de entrada y salida de gases y
observando el escape de gas. Si la presión no ha sido mantenida (es decir, ya
no hay escape de gas) el equipo tiene fugas, se debe repetir la extracción con
una nueva muestra. Si la presión dentro del equipo se mantuvo, el material en
el recipiente de extracción se separa de nuevo en sus componentes líquido y
sólido. Si el residuo contenía una fase líquida inicial, el líquido puede
filtrarse directamente en el mismo recipiente de recolección de filtrados (por
ejemplo, la bolsa TEDLAR) que contiene la fase líquida inicial. Se debe usar
recipiente de recolección de filtrado separados, si forman fases múltiples o si
no tiene capacidad suficiente. Filtrar a través del filtro de fibra de vidrio
usando el aparato VMC como se describe en el numeral 11.9 de esta norma. Todos
los extractos deberán filtrarse y colectarse en las bolsas TEDLAR.
11.16 Si el residuo original no contenía
inicialmente fase líquida, el líquido filtrado obtenido del numeral 11.15 de esta
norma, se define como el extracto PECT. Si el residuo contenía una fase líquida
inicial, ésta, más el líquido filtrado obtenido son definidos como el extracto
PECT.
11.17 Después de la recolección del extracto PECT,
prepararlo inmediatamente para análisis o preservar con volumen muerto mínimo a
4 ºC hasta que se vaya a analizar. Efectuar el análisis de acuerdo a los
métodos analíticos apropiados. Si se van a analizar separadamente (es decir, no
son miscibles), determinar el volumen de las fases individuales, realizar los
análisis y combine los resultados matemáticamente, usando un promedio volumen -
peso y empleando la ecuación que
establece el numeral 10.15.3 de esta norma.
11.18 Compare la concentración de los constituyentes
en el extracto PECT con los niveles máximos permisibles señalados en la
Norma NB 758.
12 REQUISITOS DE CONTROL
Los procedimientos descritos
anteriormente deberán cumplir con los siguientes requisitos de control:
12.1 Anotar todos los datos en registros y
formatos adecuados y tenerlos siempre disponibles para su consulta e
inspección.
12.2 Realizar por lo menos un ensayo en blanco
(usando el mismo reactivo de extracción que se usa para la muestra) por cada 20
extracciones que se lleven a cabo en un mismo recipiente de extracción.
12.3 Preparar una matriz con testigo (es decir
una muestra con una composición equivalente a la que se va a realizar, a la que
se ha agregado una cantidad conocida de (o los) constituyente(s) tóxico(s) que
esta(n) en estudio) para cada tipo de residuo (por ejemplo: lodos del
tratamiento de aguas residuales, suelos contaminados, etc) excepto cuando el
resultado exceda el nivel permitido y los datos se emplean únicamente para
demostrar que las propiedades del residuo exceden el nivel permitido.
12.3.1 Analizar una matriz con testigo por cada lote.
La desviación tipo calculada en el análisis de la matriz con testigo se debe
emplear para corregir los valores obtenidos.
12.3.2 Seguir las indicaciones porporcionadas por cada
método analítico sobre las adiciones a la matriz con testigo.
12.3.3 Agregar los testigos después de la filtración
del extracto PECT y antes de su conservación.
Los
testigos no deberán agregarse antes de la extracción PECT de la muestra.
12.4 Agregar en la mayoría de los casos los
testigos en una concentración equivalente a la del nivel permisible. Si la
concentración del constituyente tóxico es menor que la mitad del nivel
permitido, la concentración del testigo puede ser tan baja como la mitad de la
concentración, pero no debe ser menor que 5 veces el límite de detección del
método.
12.4.1 Agregar los testigos a un volumen igual
al del extracto PECT que se analizó con t estigo,
a fin de evitar diferencias debidas al efecto de la matriz.
12.4.2 El propósito de la matriz con testigo es dar
seguimiento a la aplicación de los métodos usados y determinar cuando existe
una interferencia debido a la matriz.
12.4.3 El uso de otros métodos de calibración
internos, modificaciones a los métodos analíticos o el uso de métodos analíticos alternativos pueden ser necesarios
cuando la recuperación del testigo es menor de lo determinado por el método
analítico.
12.5 La recuperación a partir de una muestra con
testigo se calcula mediante la fórmula siguiente:
( Xs - Xu)
% R = 100
K
donde:
Xs = valor
determinado para la matriz con testigo
Xu = valor
determinado para la muestra sin testigo
K = valor
conocido de testigo en la matriz
12.6 Los valores
determinados se corrigen por medio de la desviación tipo usando la fórmula
siguiente:
Xu
Xc = 100
%R
donde:
Xc = valor corregido
Xu = valor determinado para la muestra sin testigo
12.7 Se deben de seguir todas las medidas de
control descritas en el método analítico apropiado.
12.8 Las muestras deben ser sometidas a una
extracción PECT dentro de los siguientes períodos:
TIEMPOS
MAXIMOS PARA RETENCION DE MUESTRAS (DIAS)
|
|
DE LA RECOLECCION EN
CAMPO AL LABORATORIO |
DEL LABORATORIO A LA
PREPARACION PARA LA EXTRACCION |
DE LA PREPARACION PARA
LA EXTRACCION DE LA DETERMINACION ANALITICA |
TIEMPO OCUPADO TOTAL |
|
VOLATILES SEMIVOLATILES MERCURIO METALES EXCEPTO MERCURIO
|
14 14 28 180 |
NA 7 NA NA |
14 40 28 180 |
28 61 56 360 |
NA = No Aplicable
12.8.1 Los tiempos de retención de las
muestras, los valores obtenidos serán conocidos como concentraciones mínimas.
12.8.2 No es aceptable un análisis con un
tiempo de retención mayor cuando se establece que un residuo no excede el nivel
permitido.
12.8.3 El tiempo de retención excedido no
invalidará la caracterización del residuo que exceda el nivel permitido.
13 VIGILANCIA
Las Secretarías Sectoriales a través
del Ministerio de Desarrollo Sostenible y Medio Ambiente, es la autoridad
competente para vigilar el cumplimiento de la presente norma técnica boliviana.
14 SANCIONES
El incumplimiento de la presente norma
técnica boliviana será sancionado conforme a lo dispuesto en la Ley No. 1333 de
Medio Ambiente, su Reglamentación y demás disposiciones legales aplicables.
15 BIBLIOGRAFIA
- Code
of Fedal Regulations, Ud 40, Part 260, 1991, USAL (Código Federal de
Regulaciones, Vol. 40 Parte 260, 1991 Estados Unidos de América).
- Giral,
J. Barnes F., Ramirez, A. Ingenieria de Procesos Químicos apropiados para países
en desarrollo, UNAM. México.
- Identificatión of priority chemicals in
nazardous wastes, WHO, Regional Office for
- Registro
Internacional de Tóxicos Químicos Potenciales, Génova, 1992.
- Sitting, M. How to remove pollutants and
toxic materials from air and water. A practical guide. Noyes Data
Corporation, 1977, USA.
